PS加固土遗址的机理研究——材料和实验

　　使用PS加固西部干燥环境下的土遗址实验已进行了很长时间，实验证明经PS加固过的土遗址在抗风蚀能力及力学强度等方面均有显著增强。但对PS加固土遗址过程中，PS与土遗址之间的相互作用机理及土遗址表面物理强度提高的原因未做过深入研究，弄清此过程对PS的进一步应用及推广将有重要意义。本文借助现代测试技术X射线衍射、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X电子能谱(XPS)，分析了PS加固土遗址前后反应产物的物相、结晶度变化、结合能变化及微观结构形貌进行了对比，并根据研究结果进一步探讨了PS加固土遗址的化学变化过程及物理强度提高的原因。
　　一、材料和实验
　　1．样品和加固材料
　　实验样品用土取自破城子长城。
　　PS材料自行生产，模数为M=3.80。
　　(1)实验样品制备处理
　　土遗址中的黏土矿物易遇水膨胀是引起土遗址风化的主要原因。因此我们将土中的黏土矿物分离出来，研究PS与黏土矿物的作用。土中黏土矿物的分离方法参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T6210—1996进行。具体分离方法如下：
　　称取岩石样品100g，采用自然沉降法提取粒径小于2μm的全部组分。粒径小于2μm的组分在样品中的百分含量按下式计算：
　　X2=W2/W1×100%
　　式中，X2为粒径小于2μm的组分在样品中的百分含量，%；
　　W2为粒径小于2μm的组分的质量，g；
　　W1为样品的质量，g。
　　经用上述方法提取后，计算得实验用样品中粒径小于2μm黏土矿物的百分含量为21.9%。分离后的黏土矿物经X射线衍射分析，其主要成分为绿泥石、伊利石、少量石英、云母、闪石等。图16-1为分离前土的X射线衍射谱图，图16-2为分离后土的X射线衍射谱图。
　　(2)样品处理
　　将M=3.80的PS原液按体积比1：2的比例用水稀释，制成加固用的PS溶液。将制备好的PS溶液，加入到盛有10g黏土矿物的烧杯中，使PS溶液与黏土颗粒充分作用。在室温下放置待其干燥后将黏土取出，重新将已结块的黏土样研细，再用PS溶液反复处理三次。制备出经PS处理后的黏土样品。
　　2．X射线衍射分析
　　采用日本理学Dmax-2400型X射线衍射仪分析加固前后黏土矿物样品。
　　3．结晶度测定
　　在由晶态向非晶态的转变过程中，结晶度是一个重要的参数，它对于了解材料的各种物理性质随外界条件的变化关系是很重要的。
　　结晶度通常定义为
　　Xc=Wc/(Wc+Wa)
　　式中，Wc和Wa分别为结晶部分和非结晶部分所占的重量百分数。
　　X射线衍射法是测量结晶度的最常用方法之一，它是通过测定结晶部分和非结晶部分累积衍射强度Ic和Ia来计算结晶度的。结晶部分的累积衍射强度等于样品衍射图谱的总强度减去非晶衍射峰的强度及背底强度。
　　根据X射线定量相分析的基本公式可求出
　　Xc=1/(1+k(Ia+Ic))
　　式中的常数k是一个与实验条件、测量的角度范围及晶态和非晶态密度的比值有关而与X无关的量。Ia为非晶态的衍射强度，Ic为晶态的衍射强度。
　　使用Dmax-2400型X射线衍射仪测定黏土矿物加固前后的结晶度。实验k值为1。
　　4．电子能谱方法
　　XPS测量在VGSGENTIFIC LTD公司生产的ESCALAB210电子能谱议上进行。XPS用MgKa(1253.6eV)光源，以无氧黏接剂将样品附在样品托上。对样品用污染C1s(284.6eV)作用为结合能内标。测量样品的Si、Al等元素的结合能变化，及样品处理前后的元素含量及组成变化。
　　5．扫描电镜方法
　　SEM分析是在日本电子公司(TEOL)生产的JSM-5600LV扫描电镜上进行。由于本实验所测的样品均为绝缘体，将样品黏在样品架上后，喷金以使其导电。测试条件为20kV，将样品由低倍向高倍进行观察对比样品处理前后的形貌变化。
　　6．透射电镜分析
　　TEM分析是在日本电子公司生产的JEM-1200EX透射电镜上进行。取极少量的样品粉末固定在仪器测定专用的铜片上制成薄膜，然后上机拍摄样品处理前后的晶体形貌和电子衍射图样。